藥品水分測定法
一 目 的:制定水分測定法,規(guī)范水分測定的測定操作。
二 適用范圍:適用于水分測定的測定。
三 責 任 者:品控部。
四 正 文
(一)水分測定法*法
(1)烘干法
1 簡述 本法適用于不含或少含揮發(fā)性成分的藥品。
1.1 本法適用于粉散劑的水分測定檢查。
1.2 本項檢查的目的在于控制粉散劑在生產(chǎn)中或貯存期間引入的水分,以保證其干燥、松散的外觀性狀,及其穩(wěn)定性。
2 儀器與用具
2.1 分析天平 感量0.1mg
2.2 扁形稱量瓶
2.3 烘箱或恒溫減壓干燥箱
3 操作方法
3.1 除另有規(guī)定外,取扁形稱量瓶,置105℃干燥至恒重。
3.2 取供試品,混合均勻,分取約1g或各該藥品項下規(guī)定的重量,平鋪于已干燥至恒重的稱量瓶中(平鋪厚度不超過5mm,如為疏松物質(zhì),厚度不得超過10mm),精密稱定。
3.3 除另有規(guī)定外,在105℃進行干燥(干燥5小時,以后每次干燥1小時),干燥時應將瓶蓋取下,置于稱量瓶旁,或?qū)⑵可w半開;取出時須將瓶蓋蓋好。
3.4 干燥后取出稱量瓶,置干燥器中放冷至室溫(約需30~60分鐘),精密稱定重量。
3.5 重復按3.3和3.4項下方法操作,直至恒重(系指連續(xù)兩次干燥后的重量差異在5mg以下)。
4 注意事項
干燥器中的干燥劑,應保持在有效狀態(tài)。
5 記錄與計算
5.1 記錄干燥時的溫度、時間。
5.2 記錄每次稱量數(shù)據(jù)和恒重數(shù)據(jù)。
5.3 計算減失重量的百分率:
減失重量%=(W1+W2+W3)/W1×100%
式中W1為供試品重量
W2為稱量瓶恒重的重量
W3為(稱量瓶+供試品)干燥至恒重后的重量。
6 結(jié)果與判斷
除另有規(guī)定外,減失重量未超過10.0%,判為符合規(guī)定。
(2)甲苯法
簡述 本法適用于含揮發(fā)性成分的藥品
2.2 水分測定管
2.3 直形冷凝管
2.4 分析天平
取供試品適量(約相當于含水量1~4ml),精密稱定,置A瓶中,加甲苯約200ml,必要時加入玻璃珠數(shù)粒,將儀器各部分連接,自冷凝管頂端加入甲苯,至充滿B管的狹細部分。將A瓶置電熱套中或用其他適宜方法緩緩加熱,待甲苯開始沸騰時,調(diào)節(jié)溫度,使每秒鐘餾出2滴。待水分*餾出,即測定管刻度部分的水量不再增加時,將冷凝管內(nèi)部先用甲苯?jīng)_洗,再用飽蘸甲苯的長刷或其他適宜的方法,將管壁上附著的甲苯推下,繼續(xù)蒸餾5分鐘,放冷至室溫,拆卸裝置,如有水粘附在B管的管壁上,可用蘸甲苯的銅絲推下,放置,使水分與甲苯*分離(可加亞甲藍粉末少量,使水染成藍色,以便分離觀察)。檢讀水量,并計算供試品中的水量(%)。
4 附注 用化學純甲苯直接測定,必要時甲苯可先加水少量,充分振搖后放置,將水層分離舍去,經(jīng)蒸餾后使用。
(二)水分測定法第三法
(1)減壓干燥法
1 簡述 本法適用于含有揮發(fā)性成分的貴重藥品。
2.1培養(yǎng)皿
2.2五氧化二磷干燥劑
2.3減壓干燥器
2.4分析天平
3.1 減壓干燥器 取直徑12cm左右的培養(yǎng)皿,加入新鮮的五氧化二磷干燥劑適量,使鋪成0.5~1cm的厚度,放入直徑30cm的減壓干燥器。
3.2 取供試品2~4g,混合均勻,分取約0.5~1g,置已在供試品同樣條件下干燥并稱重的稱量瓶中,精密稱定,打開瓶蓋,放入上述減壓干燥器中,減壓至2.67kPa(20mmHg)以下持續(xù)半小時,室溫放置24小時。在減壓干燥器出口連接新鮮無水氯化鈣干燥管,打開活塞,待內(nèi)外壓一致,關(guān)閉活塞,打開干燥器,蓋上瓶蓋,取出稱量瓶迅速精密稱定重量,計算供試品中的含水量(%)。
4 記錄與計算
4.1 記錄干燥時的溫度、時間。
4.2 記錄每次稱量數(shù)據(jù)和恒重數(shù)據(jù)。
4.3 計算減失重量的百分率:
減失重量%=(W1+W2+W3)/W1×100%
式中W1為供試品重量
W2為稱量瓶恒重的重量
W3為(稱量瓶+供試品)干燥至恒重后的重量。
5 結(jié)果與判斷
除另有規(guī)定外,減失重量未超過10.0%,判為符合規(guī)定。
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