卡爾費(fèi)休水分儀是一種利用卡爾費(fèi)休試劑進(jìn)行定量反應(yīng)的電化學(xué)儀器,具有精度高、響應(yīng)快、操作簡單等優(yōu)點(diǎn)。檢驗規(guī)程。該儀器符合多個國家和國際標(biāo)準(zhǔn),內(nèi)置四個水分計算公式,適用于各行業(yè)的水分測定,廣泛應(yīng)用于化工、石油、醫(yī)藥、電力、食品、科研、檢測等行業(yè)。
1、樣品的pH值
對于卡氏濕度測定,樣品的pH值范圍是5~7,在此范圍內(nèi),水分測定是按照反應(yīng)化學(xué)計量進(jìn)行的,反應(yīng)速度比較快。如果pH值較高,很容易產(chǎn)生副反應(yīng),從而消耗碘,造成測量結(jié)果的偏差;如果pH值較低,滴定速度將減慢。
一般來說,樣品pH值為4~7,如果在測試中引入強(qiáng)酸或強(qiáng)堿會破壞pH環(huán)境,則需要適當(dāng)?shù)闹泻突蚣尤刖彌_溶液來控制pH值。
2、樣品制備
卡氏水分測定儀的應(yīng)用范圍很廣,所測樣品種類繁多。有些樣品粘度較高,如糖,粘合劑等。這種物質(zhì)很難像普通樣品那樣通過注射器注入反應(yīng)杯,所以可以自制一個塑料勺子,勺子上有塞子,用勺子把一定數(shù)量的樣品放入樣品杯里,塞子剛好插|入反應(yīng)杯里,在測試過程中不能把藥勺取出來,這時藥勺和樣品的重量減去帶塞藥勺的重量就是樣品的重量,這樣就能準(zhǔn)確地算出試樣的加入量,避免了試樣重量不準(zhǔn)確造成的誤差。另外,有些樣品在反應(yīng)杯中難以溶解,樣品中自由水未*游離,結(jié)果偏低。對于這樣的樣品,可選擇一種對樣品溶解性高且無副反應(yīng)的共溶劑溶解樣品??傊?,加入反應(yīng)杯中的試樣要充分釋放水分,并能準(zhǔn)確地知道加入量。
3、卡氏試劑的樣品量和滴定度
試樣量主要由含水量和卡氏試劑滴定度決定。對于含水率極低或滴定度較高的試劑,可適當(dāng)增加試樣的加入量;對于含水量較高或滴定度較低的試劑,應(yīng)適當(dāng)減少樣品加入量。簡言之,含水量高的樣品可選用滴定度較高的試劑,而含水量較低的樣品則應(yīng)選用滴定度較低的試劑。同時采用不同的測量方法,對儀器的要求也各不相同,用容量法測定1~100mg,庫侖法測定10μ~10mg。試樣量取決于滴定試劑的消耗量,試樣過多會消耗大量的滴定劑,造成浪費(fèi);加入量過少則滴定試劑消耗少,導(dǎo)致測量系統(tǒng)誤差增大,測量精度降低。