庫(kù)侖法和容量法水分測(cè)定儀有什么區(qū)別?庫(kù)侖法水分測(cè)定儀和容量法水分測(cè)定儀都屬于卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀;是1935年卡爾費(fèi)休(Karl Fischer)提出的測(cè)定水分的方法。下面我們?cè)敿?xì)講解一下庫(kù)侖法和容量法水分測(cè)定儀的區(qū)別:
容量法卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀
通過(guò)精密計(jì)量系統(tǒng)將卡爾費(fèi)休試劑精確滴定到加入被測(cè)樣品的密封滴定池中,通過(guò)計(jì)算到達(dá)終點(diǎn)時(shí)所消耗掉的卡爾費(fèi)休試劑總量來(lái)推算出樣品中被反應(yīng)掉的水分總量,進(jìn)而得出樣品中水分含量。
優(yōu)點(diǎn):
1、準(zhǔn)確反應(yīng)終點(diǎn)的判斷,可以精確檢測(cè)各種液體、固體和一些氣體樣品中的水分含量;
2、只要保證滴定池中有合適的水分總量,均能快速而且精確測(cè)量樣品中的水分;
3、水分測(cè)定的時(shí)間比加熱法快速水分測(cè)定儀更短,平均從幾十秒到幾分鐘;
4、對(duì)于一些難溶性、不溶性物質(zhì),以及具有其它揮發(fā)性物質(zhì)不適合加熱法檢測(cè)的樣品則可以通過(guò)輔助設(shè)備,如卡式頂空進(jìn)樣器(卡式爐)等進(jìn)行精確檢測(cè);
缺點(diǎn):
1、 檢測(cè)精確度和儀器多個(gè)因素有關(guān),對(duì)儀器設(shè)計(jì)制造要求高;
2、 檢測(cè)過(guò)程中需要使用輔助設(shè)備和有毒的卡爾費(fèi)休試劑;容易產(chǎn)生環(huán)境污染;
庫(kù)侖法卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀
庫(kù)侖法的操作方式和容量法相比,則是反過(guò)來(lái),用戶事先將卡爾費(fèi)休試劑(分為陰極液陽(yáng)極液)事先置入密閉的庫(kù)侖滴定池中,平衡后將被測(cè)樣品加入到密封滴定池的卡爾費(fèi)休試劑環(huán)境中,通過(guò)計(jì)算滴定池中水分被電解產(chǎn)生的碘反應(yīng)后消耗掉的電解碘的電量,來(lái)推算出被反應(yīng)掉的水分總量,因?yàn)殡娏康膯挝皇菐?kù)侖,所以叫庫(kù)侖法水分儀,同時(shí)也可稱為電量法水分測(cè)定儀。
優(yōu)點(diǎn):
1、庫(kù)侖法卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀通過(guò)計(jì)算陽(yáng)極電解碘產(chǎn)生的電量來(lái)檢測(cè)水分含量,在儀器質(zhì)量可靠的情況下,可以非常精確的測(cè)定水分含量,
2、在檢測(cè)微量水分時(shí),電解速度能滿足要求,往往十幾秒到幾十秒就能檢測(cè)一個(gè)樣品,檢測(cè)效率高;
3、庫(kù)侖法卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀相比容量法卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀來(lái)說(shuō),不需要精密滴定系統(tǒng),無(wú)傳動(dòng)結(jié)構(gòu)和高精度計(jì)量系統(tǒng),可能發(fā)生的儀器故障也大為減少;
缺點(diǎn):
1、由于庫(kù)侖法是通過(guò)計(jì)算電解碘產(chǎn)生的電量來(lái)測(cè)定水分的,因此必須保證待測(cè)樣品不能有以下副反應(yīng):
A、與卡爾費(fèi)休試劑反應(yīng)生成水;
B、樣品在檢測(cè)池中不能消耗碘也不能反應(yīng)釋放碘;受此影響:一些樣品如鐵鹽,亞硝酸鹽,酮類鹽,氧化物,氫氧化物,醛、酮、金屬過(guò)氧化物,強(qiáng)氧化劑,還有強(qiáng)酸,含硼化合物等不能使用庫(kù)侖法檢測(cè);
2、由于在電解池中碘的電解速度非常慢,如樣品中水分含量較高時(shí),電解速度跟不上水的反應(yīng)速度,會(huì)導(dǎo)致檢測(cè)效率大幅降低,電解時(shí)間長(zhǎng)且造成儀器工作壽命縮短,而如果通過(guò)減少樣品量的方式來(lái)檢測(cè),則會(huì)降低樣品結(jié)果的可靠性,因此庫(kù)侖法卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀建議使用于1000PPM 以下水分含量的檢測(cè)。
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