DSC差式掃描量熱儀是一種熱分析儀器,它依據(jù)差示掃描量熱分析原理,給物質(zhì)提供一個(gè)勻速升溫、勻速降溫、恒溫、或以上任意組合溫度環(huán)境及恒定流量(或流量為零)的氣氛環(huán)境,并在此環(huán)境下測(cè)量樣品與參比端的熱流差或熱功率差隨溫度及時(shí)間的關(guān)系。根據(jù)測(cè)量方法的不同,DSC有熱流型、功率補(bǔ)償型、溫度調(diào)制型三種。
1、熱流型DSC
在給予試樣和參比物相同的功率下,測(cè)定樣品和參比品兩端的溫差DT,然后根據(jù)熱流方程,將DT(溫差)換算成DQ(熱量差)作為信號(hào)的輸出。因?yàn)殛P(guān)聯(lián)差示掃描量熱儀曲線上吸熱或放熱峰面積以及熱焓ΔH的換算因子為一個(gè)非常復(fù)雜的數(shù)學(xué)表達(dá)式,溫度依賴性比較強(qiáng),所以校正曲線每做一個(gè)實(shí)驗(yàn)都必須構(gòu)作一條,將儀器常數(shù)K和溫度的函數(shù)關(guān)系測(cè)量獲得,熱量定量測(cè)量要做到相對(duì)比較困難。
2、功率補(bǔ)償型DSC
按試樣相變(或反應(yīng))而形成的試樣和參比物間溫差的方向來提供電功率,以使兩者的溫差趨于零(通常是溫差小于0.01K)。測(cè)定試樣和參比物兩端所需的能量差,并直接作為信號(hào)DQ(熱量差)輸出。平均溫度控制回路也被叫做“升溫環(huán)”,將樣品溫度以及參比物溫度測(cè)出,之后將它們的平均值取出。使平均溫度Ta跟隨預(yù)定的程度溫度變化。
3、溫度調(diào)制型DSC
在普通DSC的程序控制加熱的基礎(chǔ)上,在線性升、降溫的基礎(chǔ)上疊加一個(gè)正弦振蕩溫度程序,產(chǎn)生與之相應(yīng)的循環(huán)熱流。最后效果是可隨熱容變化同時(shí)測(cè)量熱流量,利用傅立葉變換將熱流量即時(shí)分解成比熱成分、動(dòng)力學(xué)成分。