DSC差式掃描量熱儀是一種熱分析技術(shù),可用于研究材料的熱性能。在液態(tài)樣品的熱性能測(cè)定中,DSC具有重要應(yīng)用價(jià)值。DSC差式掃描量熱儀通過測(cè)量樣品與參比物之間的溫度差,來(lái)研究樣品的熱性能。在實(shí)驗(yàn)過程中,樣品和參比物分別處于相同的加熱或冷卻速率下,但由于熱性質(zhì)不同,兩者之間的溫度差會(huì)發(fā)生變化。通過測(cè)量這種溫度差,可以獲得樣品的熱焓變化。
樣品準(zhǔn)備與實(shí)驗(yàn)操作步驟
樣品準(zhǔn)備:選擇具有代表性的液態(tài)樣品,進(jìn)行適當(dāng)稀釋和攪拌,以確保樣品均勻。將樣品放入DSC專用坩堝中,盡量減少樣品中的水分和氣泡。
實(shí)驗(yàn)操作步驟:
?。?)打開DSC差式掃描量熱儀,進(jìn)行系統(tǒng)校準(zhǔn)和參數(shù)設(shè)置。選擇合適的加熱或冷卻速率,設(shè)定實(shí)驗(yàn)溫度范圍。
(2)將樣品放入樣品臺(tái)上,調(diào)整位置使樣品坩堝浸入加熱池中。
?。?)開始實(shí)驗(yàn),記錄實(shí)驗(yàn)過程中的溫度差數(shù)據(jù)。
?。?)實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,關(guān)閉DSC差式掃描量熱儀,取出樣品坩堝。
?。?)對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析和處理。
數(shù)據(jù)處理方法
溫度差-時(shí)間曲線:將實(shí)驗(yàn)過程中測(cè)得的溫度差數(shù)據(jù)繪制成溫度差-時(shí)間曲線,可以直觀地觀察樣品在加熱或冷卻過程中的溫度變化情況。
熱焓變化:通過測(cè)量溫度差數(shù)據(jù),可以計(jì)算出樣品在實(shí)驗(yàn)過程中的熱焓變化。熱焓變化可以反映樣品的熱穩(wěn)定性、相變焓等重要信息。
結(jié)晶度分析:結(jié)合樣品的熱焓變化和DSC曲線,可以對(duì)樣品的結(jié)晶度進(jìn)行分析。結(jié)晶度高的材料往往具有更高的熱穩(wěn)定性。
動(dòng)力學(xué)分析:通過研究樣品的DSC曲線,可以獲得樣品的動(dòng)力學(xué)參數(shù),如活化能、指前因子等,有助于深入了解樣品的熱性能和反應(yīng)動(dòng)力學(xué)過程。